第一篇：索氏提取法
索氏提取法
一、原理 利用溶剂回流和虹吸原理，使固体物质每一次都能为纯的溶剂所萃取，所以萃取效率较高。萃取前应先将固体物质研磨细，以增加液体浸溶的面积。然后将固体物质放在滤纸套内，放置于萃取室中。如图安装仪器。当溶剂加热沸腾后，蒸汽通过导气管上升，被冷凝为液体滴入提取器中。当液面超过虹吸管最高处时，即发生虹吸现象，溶液回流入烧瓶，因此可萃取出溶于溶剂的部分物质。就这样利用溶剂回流和虹吸作用，使固体中的可溶物富集到烧瓶内。
二、仪器 索氏提取器，干燥器(直径15～18cm，盛变色硅胶)，不锈钢镊子（长20cm），培养皿，分析天平（感量0.001g），称量瓶，恒温水浴，烘箱，样品筛（60目）。
三、操作步骤
1、切片
将滤纸切成8cm×8cm，叠成一边不封口的纸包，用硬铅笔编写顺序号，按顺序排列在培养皿中。将盛有滤纸包的培养皿移入105±2℃烘箱中干燥2h，取出放入干燥器中，冷却至室温。按顺序将各滤纸包放人同一称量瓶中称重（记作a）、称量时室内相对湿度必须低于70%。
2、包装和干燥
在上述已称重的滤纸包中装入3g左右研细的样品，封好包口，放入105±2℃的烘箱中干燥3h，移至干燥器中冷却至室温。按顺序号依次放入称量瓶中称重（记作b）。
3、抽提
将装有样品的滤纸包用长镊子放入抽提筒中，注入一次虹吸量的1.67倍的无水乙醚，使样品包完全浸没在乙醚中。连接好抽提器各部分，接通冷凝水水流，在恒温水浴中进行抽提，调节水温在70～80℃之间，使冷凝下滴的乙醚成连珠状（120～150滴/min或回流7次/h以上），抽提至抽取筒内的乙醚用滤纸点滴检查无油迹为止（约需6～12h）。抽提完毕后，用长镊子取出滤纸包，在通风处使乙醚挥发（抽提室温以12～25℃为宜）。提取瓶中的乙醚另行回收。
4、称重
待乙醚挥发之后，将滤纸包置于105±2℃烘箱中干燥2h，放入干燥器冷却至恒重为止（记作c）。
四、结果与计算
粗脂肪含量（%）=（b－c）/（b－a）×100
式中：a：称量瓶加滤纸包重（g）
b：称量瓶加滤纸包和烘干样重（g）
c：称量瓶加滤纸包和抽提后烘干残渣重（g）
五、注意事项:
1．测定用样品、抽提器、抽提用有机溶剂都需要进行脱水处理。
第一，抽提体系中有水，会使样品中的水溶性物质溶出，导致测定结果偏高；第二，抽提体系中有水，则抽提溶剂易被水饱和（尤其是乙醚，可饱和约2%的水），从而影响抽提效率；第三，样品中有水，抽提溶剂不易渗入细胞组织内部，结果不易将脂肪抽提干净。
2.试样粗细度要适宜。
试样粉末过粗，脂肪不易抽提干净；试样粉末过细，则有可能透过滤纸孔隙随回流溶剂流失，影响测定结果。
3.索氏抽提法测定脂肪最大的不足是耗时过长。
如能将样品先回流1～2次，然后浸泡在溶剂中过夜，次日再继续抽提，则可明显缩短抽提时间。
4.必须十分注意乙醚的安全使用。
抽提室内严禁有明火存在或用明火加热。乙醚中不得含有过氧化物，保持抽提室内良好通风，以防燃爆。乙醚中过氧化物的检查方法是：取适量乙醚，加入碘化钾溶液，用力摇动，放置1min，若出现黄色则表明存在过氧化物，应进行处理后方可使用。处理的方法是：将乙醚放入分液漏斗，先以1/5乙醚量的稀KOH溶液洗涤2～3次，以除去乙醇；然后用盐酸酸化，加入1/5乙醚量的FeSO4或Na2SO3溶液，振摇，静置，分层后弃去下层水溶液，以除去过氧化物；最后用水洗至中性，用无水CaCl2或无水Na2SO4脱水，并进行重蒸馏。
六、操作细节
1、如何利用残余法测定油料作物种子中的粗脂肪含量？
残余法测定油料作物种子中的粗脂肪含量，是用低沸点有机溶剂（乙醚或石油醚）回流抽提，除去样品中的粗脂肪，以样品与残渣重量之差，来计算粗脂肪含量。
2、测定过程中为什么需要对样品、抽提器、抽提用有机溶剂都要进行脱水处理？
第一，抽提体系中有水，会使样品中的水溶性物质溶出，导致测定结果偏高；第二，抽提体系中有水，则抽提溶剂易被水饱和（尤其是乙醚，可饱和约2%的水），从而影响抽提效率；第三，样品中有水，抽提溶剂不易渗入细胞组织内部，结果不易将脂肪抽提干净。
3、在实验过程中安全使用乙醚应注意哪些问题？
抽提室内严禁有明火存在或用明火加热。乙醚中不得含有过氧化物，保持抽提室内良好通风，以防燃爆。
4、测定样品粒子粗细有什么要求？
试样粗细度要适宜。试样粉末过粗，脂肪不易抽提干净；试样粉末过细，则有可能透过滤纸孔隙随回流溶剂流失，影响测定结果。
第二篇：索氏提取法步骤
索氏抽提法测定粗脂肪含量的改进
钟红舰1 魏 红2
(1 农业部农产品质检中心 2 河南省商丘市质量技术监督检验中心)
摘 要
!将粮食、油料脂肪测定方法的抽提过程和抽提前后采用的处理手
段进行改进, 并将热
浸提-油重法、残余法和国标法进行多方面比较对照试验。结果表明, 3 种方法测定的结果无 显著性
差异, 在一定条件下 3 种方法可以相互代替使用。
关键词
!测定;粗脂肪含量;索氏抽提法;浸提
中图分类号: TS224
文献标识码: A
文章编号: 1009-1807(2022)02-0039-02
粗脂肪含量是粮食、油料、饲料 等产品标准中重要的质量指标, 是评 价产品品质, 组织生产的重要依据之 一。在国内 外测定粗脂肪含量的 10 多种方法中, 索氏抽提法是应用最广 泛的测定方法。在实际生产中, 此法 存在的问题主要是抽提时间过长和抽 提结束后抽提瓶不易恒重。围绕这些 问题, 对抽提过程和抽提前后采用的 处理手段进行了改进。以国标方法为 参照, 热浸提-油重法和残余法为改 进方法, 对照比较这 3 种检测方法的
测定结果。方法原理
索氏提取法测定脂肪是将样品放在抽提筒内以水浴蒸馏冷凝的乙醚进行回流浸提, 一般要十几个小时。热浸提-油重法由于样品处于高
温溶剂
中, 分子运动加快, 使脂肪的浸出速 度加快, 因而 大大地缩 短了浸提 时 间, 从而加快了测定速度。一般完成 样品的整个提取过 程不到 2h。此法 中铝杯可代替玻璃瓶, 电热板可代替 水浴加热, 抽提杯容易恒重, 而且抽 提杯不易被污染, 操作简单容易。残 余法不同之处在于采用抽提过脂肪的 残余物的质量来计算脂肪含量。较以 前的残渣法相比, 其不需要恒重纸袋 质量, 直接在电子天平上称出试样质 量, 抽提前后样品的质量差即为浸出 的脂肪含量。测得的结果为原样脂肪 含量, 不是干基脂肪含量, 与国标法
测得的结果一致。检测方法 2 1 试剂
分析纯的无水乙醚或沸程为30-
的石油醚。2 仪器
索氏脂肪提取器、FOSS 2055 型
脂肪测定仪、电子天平。3 试样制备 选取 具 有代 表 性的 样 品 200g, 粉碎后全部通过 60 目筛, 装于密封 容器中, 防止试样成分的变化。4 分析步骤 2 4 1 国标法
按 GB/ T5512 食 品中脂 肪的测 定方法或 GB/ T 6433 饲料 粗脂肪测 定方法进行检测。为使抽提终点有一 量化的概念, 消除不同人员目测产生 的差异, 同时避免检查抽提终点时乙 醚大量挥发伤害检验人员的健康。采 取同时平行测定 6 个 样品, 8h 后取 出一个抽提瓶, 以后每隔 2h 取出一 个, 直到样品脂 肪含量不 再增加 为 止。测出不同类别的样品需要的抽提 时间, 可作为日常工作的参照, 也是 改进法试验条件确定的依据之一。样 品测定脂肪需要的抽提时间见表 1。表 1 样品 测定脂肪需要的抽提时间
样品名称 花生 大豆 鱼粉 抽提时间(h)16~ 18 16 样品名称
肉粉 方便面 玉米 抽提时间(h)10 8 2 4 2 热浸提-油重法
称样 1 ~ 5g(M)于滤纸筒中, 烘干。把滤纸筒放到脂肪测定仪中。铝 杯 在 105 # 2 条 件 下 恒 重(M 1)。放到仪器加热板上, 压下仪 器连接手柄, 使铝杯与回流器紧密连 接。从加液孔加入乙醚 80mL, 接通 冷凝水。视脂肪 含量设定 仪器条 件 为: 加 热 温 度 135 , 浸 提 30 ~
90min, 淋 洗 30min，试 剂 回 收
10min, 蒸干 5m in。取下铝杯, 105 粮油加工与食品机械% 2022 年第 2 期
粮油加工与食品机械
油脂工程
表 2 样品脂肪含量的重复性测定结果
样品名称 检验方法 2 3 4平均置 花生 热浸提 52.83 52.67 52.64 52.99 52.71 52.77 残余法 52.77 52.64 52.49 52.88
52.84 52.72 鱼粉 热浸提 10.68 10.52 10.36 10.77 10.44 10.55 残余法 10.66 10.43 10.56 10.34
10.45 10.48 玉米 热浸提 3.68 3.54 3.88 3.72 3.57 3.68 残余法 3.66 3.80 3.74 3.56
3.55 3.66
表 4 不同实验室脂肪含量(%)测定结果比较
比对单位 样品名称 样品编号 中心测定值 热浸提 残余法 比对方 测定值 结论
农业部谷物品质质检中心
玉米 M13 44.79 44.59 45.08 符合
# 2 烘箱中干燥 30 min, 在干燥器
中冷却, 称重(M 2)。脂肪含量=(M 2-M 1)& 100/ M 4 3 残余法
称取式样 2g(M)用 滤纸包好(准确至 0 000 2g), 105 # 2 烘箱 中干 燥 3h 取出, 在干燥器 中冷却, 称重(M 1)。将样包装入索氏脂肪抽 提器抽提筒中, 再倒入无水乙醚, 乙 醚高度为完全浸泡样包, 连接好仪器 各部分, 浸泡至少 16h。将浸泡后的 无水乙醚放入抽提瓶中, 在抽提瓶中 放入几粒玻璃球, 然后, 往抽提筒中 重新 倒入无水乙醚 使之完全浸 泡样 包, 连 接好仪器 各部分, 接通冷 凝 水, 在 60~ 75 的水浴上加 热, 使 乙醚回流, 控制 乙醚 回流次 数为 8 次/ h。一般抽提 6 ~ 8h。抽提完毕, 取出样包, 置样包于通风处使乙醚挥 发。将样包放入 105 # 2 烘箱中干 燥 2h, 取出, 在干燥 器中冷却, 称
重(M 2)。脂肪含量=(M 1-M 2)& 100/ M 3 结果分析
(1)样品 选取脂 肪含 量高的 花 生、脂肪含量中等的鱼粉和脂肪含量 较低的玉米, 采用热浸提-油重法和 残余法分别测定, 结果的重复性见表 2。由表中数据看出两种测定方法的
重现性都比较好。
(2)选取一组样品分别用 3 种方 法测定样品脂肪含量, 取 5 次测定结 果的平均值为最终结果进行比较, 数 据见表 3。两种测定结果无显著性差
异(P > 0 05)。
表 3 3 种方法测定样品脂肪含量(%)
样品名称 国标法 热浸提 残余法 大豆 19.29 19.36 19.20 花生 52.75 52.77 52.72 鱼粉
10.57 10.55 10.48 肉粉 17.26 17.36 17.06 方便面 18.35 18.46 18.29 玉米 3.68 3.68 3.66
小鱼料 6.19 6.20 6.09
(3)为确定热浸提法和残余法的 有效性和可比性, 与其他实验室测定 结果进行了比较, 结果见表 4。绝对 差均小 于 0 5% , 相 对 偏差 最 高为 3 6% , 符合标准 GB/ T 6433-1994、GB/ T5512-85 不同实验室间重复性
要求。4 结论
(1)国标法、热浸提-油重法和 残余法均具 有较好的重现 性和准确 度, 说明两种改进方法测定结果准确 可靠, 在一定条件下 3 种方法可以相
互代替使用。
(2)热浸提法的优势在于利用脂 肪测定仪使试样浸入沸腾的溶剂中, 使脂肪 迅速进入溶 剂中。样 品不同 时, 只需改变浸提时间, 淋洗时间改 变没有浸提时间改变影响大。30min 的淋洗时间足以使脂肪完全洗脱。(3)残余 法浸泡 时间可 利用 晚 上, 由于不加热回流, 不必守护。回 流时间可参照表 1 进行调整。外加的 脂肪如方便面等油炸食品, 虽然含量 高, 但脂 肪容易 浸出, 浸泡 后回 流
2~ 3h 即可提取完全。
(4)试验过程中应注意称量, 天平室的环境条件除满足一般要求外, 相对湿度应 控制在 45% 以下。在 此 条件下滤纸包在烘箱中干燥 2h 即达 到恒重要求, 不必复烘。铝杯在整个 抽提 过程中 一直 处于 135 的环 境 中, 只需烘 30min 即达到恒重要求。与国标法相比节约了恒重所需的大量
时间, 简化了试验操作。5)脂肪测定仪同时可测定 6 个 试样, 在 1 个工作日内可完成检测, 实现脂肪快速、准确地测定。能满足 日常生产和商贸交易中对脂肪含量测 定的要求。残余法在一套提取器内可 同时放置多个滤纸包, 同时测定多个 样品, 显著提高了工作效率, 节省了 水、电和试剂。残余法对大批量的样 品脂肪检测时更能显现其优越性, 如 粮食、油料品种的筛选, 市场商品质 量的普查等工作中脂肪含量的测定。(6)国标法尽管费时间, 仍是普 遍使用的方法。3 种方法相互验证可 起到日常检测质量的控制作用。
收稿日期: 2022-11-14
简介: 钟 红舰(1971-), 男, 广 东增 城人, 主要从事农产品的分析检测工作。通讯地址:(450002)郑州市农业路 1 号
第三篇：食品中脂肪测定(索氏提取法)实验报告
报告汇编 Compilation of reports 20XX
报告文档·借鉴学习word 可编辑·实用文档目的 熟练掌握索氏法的原理、操作步骤、注意事项。原理 样品用无水乙醚或石油萃取后，蒸去溶剂所得的物质，在食品分析上称为脂肪或粗脂肪。因为除脂肪外，还含色素及挥发油、蜡、树脂等脂溶性物质。索氏抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。试剂 无水乙醚或石油醚 海砂：同实验二《食品中水分的测定》仪器 索氏提取器、干燥箱、干燥器、分析天平样品 奶粉操作 6.1 样品称量 6.1.1 精密称取经恒重处理后的收集瓶，m 瓶（准至 0.0001g）
6.1.2 固体样品 精密称取 2~5g 样品 m 样（可取测定水分后的样品），必要时拌以海砂，全部移入滤纸筒内。
6.1.3 液体或半固体样品
精密称取 5~10g，至于蒸发皿中，加入海砂约 20g（准至±0.0001g）于沸水浴上蒸干后，再于 95~105℃干燥，研细，全部移入滤纸筒内。蒸发皿及附有样品的玻棒，均用沾有乙醚的脱脂棉擦净，并将棉花放入滤纸筒内。
6.2 萃取
将滤纸筒放入脂肪萃取器的样品室内，连接已干燥至恒重的收集瓶，从萃取器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的 2/3 处，于水浴上加热，使乙醚或石油醚不断回流提取 1~1.5h，一般在条件允许的情况下提取6~12h.6.3 称量
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取下收集瓶，回收乙醚或石油醚，待收集瓶内乙醚剩 1~2mL 时在水浴上蒸干，再于 95~1℃干燥 20min，放干燥器内冷却 0.5h 后称量 m 总 ’。数据记录 7.1 原始数据
7.2 可疑值弃留 实验测得数据均符合一般规律，无可疑值。
7.3 整理数据
计算 m 总 ’-
m 瓶
X = ————————— × 100 m 样
式中：X —样品中脂肪含量，%
m 瓶 —收集瓶的质量，g m 样 —样品的质量（如果是测定水分后的样品，应按测定水分前的湿润样品质量计），g
m 总 ’—收集瓶和脂肪的质量，g
m 总 ’-
m 瓶
114.7979
– 114.4616 X = ————————— × 100 = ————————— × 100 = 16.81% m 样
2.000 m 样（g）
m 瓶（g）
m 总 ’（g）
2.0000
114.4616
114.7979
报告文档·借鉴学习word 可编辑·实用文档结果
样品中脂肪含量为 16.81%结果可靠性分析 经计算得样品中脂肪含量为 16.81%。该结果比真实值大，可能是因为溶剂蒸发不完全或收集瓶中除脂肪外，还含色素及挥发油、蜡、树脂等脂溶性物质，该误差属于试剂误差，且是正误差。结论 样品中脂肪含量为 16.81%。实验测得数据可能较真实值大，为正误差。思考题 12.1 索氏法测脂肪的注意事项？ 实样品应干燥后研细，装样品的滤纸筒一定要紧密，不能往外漏样品；实验过程中不能接触明火；样品含水量较低时可选用无水乙醚做为溶剂，样品含水量高是只能选择石油醚做溶剂；在干燥器中的冷却时间一般要一致。
12.2 如果样品是湿润的应如何处理？为什么？
选择石油醚做为溶剂。因为氧与水能形成氢键使穿透组织能力降低，使乙醚抽提能力下降；石油醚溶解脂肪的能力虽然比乙醚弱些，但吸收水分比乙醚少，使用时允许样品含有微量水分，没有胶溶现象。
另外可选择罗斯-哥特里法、酸分解法等测定脂肪含量的其他方法。
12.3 综述脂肪的测定方法
常用的测定方法有：索式提取法、巴布科克法、益勒式法、罗斯-哥特里法、酸分解法。
索式提取法是测定多种食品脂类含量的代表性的方法。
巴布科克法、益勃氏法主要用于乳、及乳制品中脂类的测定，都是用来提取乳制品中的脂肪，也叫湿法提取。因为样品不需要事先烘干，脂肪在牛乳中以乳胶体形式存在，要测定脂肪必需要破坏乳胶体脂肪与其它非脂成分分离，分离出来的非脂成分一般用浓 H 2 SO 4 分解，用容量法定量。但益勃氏法不能测糖分高的样品，如采用此方法容易焦化，致使结果误差大。
酸水解法一般可用来测量游离态脂和结合脂全部脂类。
第四篇：索氏抽提器
索氏抽提器
北京绿野创能机电设备有限公司
SXT-06型索氏抽提器本公司根据经典的索氏提取技术研制而成的用于实验室索氏提取的一款设备。SXT-06型索氏抽提器可同时提取6个样品，每个样品量为0-5g。
详细介绍
SXT-06型索氏抽提器本公司根据经典的索氏提取技术研制而成的用于实验室索氏提取的一款设备。SXT-06型索氏抽提器设计合理、性能稳定、精确度高、操作省力、省时，抽提方法符合国家标准，各项指标及性能都达进口同类产品的要求。SXT-06型索氏抽提器是食品、油脂、饲料等行业进行索氏抽提器的理想设备。
SXT-06型索氏抽提器主要由加热抽提，溶剂回收和冷却三大部分组成。SXT-06型索氏抽提器作时可以根据试剂沸点和环境温度不同而调节加热温度，试样在抽提过程反复浸泡及抽提，从而达到快速提取目的；SXT-06型索氏抽提器可自动回收溶剂，大大方便了用户的使用，并节约了很多时间。
SXT-06型索氏抽提器技术指标：
1、应用范围：含油量在0.5%-60%范围内的粮食、饲料、油料等各种样品；
2、每批提取样品数：6个；
3、提取瓶容积：150ml/个；
4、提取样品量：0-5g/个；
5、抽提时间可调，到时报警；
6、提取溶剂可自动回收；
7、控温范围：室温 5oC ~ 100oC
8、电源电压：220V±10V 频率50Hz；
9、电加热功率：300W；
10、外型尺寸(mm)：550×320×626；
11、重量：23kg
第五篇：申论答题技巧之归纳概括题：提取法
申论答题技巧之归纳概括题：提取法 事业单位考试备考资料
一般来说，在给定的一组材料中，往往会包括人物、事件、时间、原因、结果等各种要素，对该组材料来说，人物和事件是核心，它们表达了材料所反映的主要内容，而时间、地点、原因、结果常为辅助性要素，它们对材料的主题常常起补充说明作用。因此，在概括材料内容时，考生应用精简的话语将主要内容抽象概括出来，去掉材料中的细枝末节，概括内容中的精髓。即在概括材料时要将人物和事件从材料中提取出来，而对时间、地点、原因、结果等要素，可根据需要保留或删减。
例如：
某镇两所中学有50个初中学生没有入学，失学率达10%。学校通过调查发现，50个失学学生大部分不是因经济问题，而是家长认为读书无用而没有入学。而且这些家长文化水平也很低，受教育的程度平均只有二年级，近一半家长没有进过学校。镇政府给予相应的处罚，同时决定书面告知，对处罚不服的可在15日内向镇政府提起复议，也可向法院提起诉讼。然而，半个月过去了，家长既没有执行决定书，也没有提起复议和诉讼，镇政府申请法院执行。并让家长写了保证书。但家长没有履行诺言。于是人民法院送达强制执行通知书，强制执行通知书送达后，除3名外出打工者外，47名学生全部入学。
这个申论材料经第一次概括后大致内容约400字，我们对这400字内容再进行抽象概括，去掉一些论据及其他枝枝叶叶后，可以概括为如下主题：
学生辍学，学校、镇政府和人民法院都非常重视，他们做了大量的思想工作，采取了不少措施。他们运用法制手段和思想工作相结合的方法，启发家长的觉悟，使家长认识到学习是孩子的权利，不应该剥夺，终于使47名学生返回了学校，继续学习。
不难看出，这一主题完全建立在材料的主要内容之上，是从主要内容中抽象概括出来的，它去掉了材料内容中的细枝末节，概括了内容中的精髓，因而完全符合要求。
