第一篇：天然气水露点水含量测定方法总结
天然气处理与加工
—天然气水露点/水含量测定方法总结
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一．前言
二．天然气水含量的测定 1.绝对法
（1）吸收称重法(ISO11541)（2）卡尔费休法(ISO10101)<1>.电位滴定法 <2>.库仑法
（3）电解法（SY/T7507-1997）（4）红外法 2.相对法（1）色谱法（2）湿度计法
<1>.电容法 <2>.压电法 <3>.电导法 <4>.光学法
三．天然气水露点的测定
冷却镜面法(GB/T17238-1998)四．参考文献
一．前言
水蒸气含量或水露点是商品天然气一项重要的技术指标。天然气从地下产出,一般均含有一定量的水。而且天然气在输配过程中通过积存有水的管网,也会使水存在于天然气中。水会形成水合物,可能引起管线水堵。在低温条件下,可能造成管线冰堵。水还会使管线、设备和仪表产生腐蚀,直接影响天然气计量的准确度,给天然气的安全生产和使用造成极大危害。管输天然气、车用压缩天然气等产品标准(SY7514-1988和SY/T7546-1996)均对水的含量做了严格规定。故测定天然气的水含量、水露点尤为重要，下面二三部分对其测定方法进行了总结。
二．天然气水含量的测定
1.绝对法
（1）吸收称重法(ISO11541)吸收称量法是一种简便易操作,且能用于高压下在线测定的方法。国际上颁布了ISO11541：1997《天然气-高压下水含量的测定》，该方法适用于压力>1 MPa、水含量≧10 mg/m3的天然气,也可应用于含硫化氢的天然气。
基本原理为一定体积的气体通过充填有颗粒状P2O5的吸收管,气体中水被P2O5吸收形成磷酸。吸收管增加的重量即为气体中所含水的量。在气体流速为2~3 m3/h,总的通过体积为1.5~3 m3的条件下,方法不确定度预计为测定值的±5%(但不优于5 mg/m3),检测限预计为10 mg/m3。水含量的测定：按图3装配测定装置。在吸收管中填入颗粒状的P2O5后称量吸收管(m0),将吸收管装入压力容器中。调节流速让气体通过吸收管,待通过量达到1.5~3 m3时,减压后卸下压力容器,再一次称量吸收管(m1)。吸收量不应超过吸收管吸收容量一半,否则无效。
（2）卡尔费休法(ISO10101-1,2,3)
ISO/TC193于1993年颁布了以卡尔费休法测定天然气中水含量的3项国际标准,即导论、电位滴定法和库仑法。
卡尔费休法的基本原理是气体样品中的水同卡尔费休试剂(吡啶/甲醇混合物)中的碘和二氧化硫发生反应。反应式为: CH3OH SO2 R3Ny[R3NH]SO3CH3 H2O I2 [R3NH]SO3CH3 2R3Ny[R3NH]SO4CH3 2[R3NH]I 在应用中将根据实际情况选择使用电位滴定法和库仑法。
<1>.电位滴定法
该方法适用于水含量在5~5 000 mg/m3的天然气。方法原理为一定体积的气体通过含相对少量碱性吸收液的吸收池,气体中所含的水溶于吸收液中,然后用卡尔费休试剂滴定,终点由电位法确定。卡尔费休试剂相当的水含量适宜值约为5 mg/ml。
水含量的测定:卡尔费休电位仪平面示意图见图1。在滴定池中 加入适量的碱性吸收液,滴加卡尔费休试剂反复调零直至稳定。需要的话也可加入足够量的水来调零。待取样管线吹扫干净后,将取样管线同滴定池连接,并通入一定量的气体,滴加试剂使指针保持在零位。记录流量计上的读数V、温度T及压力值P和滴加的试剂体积VR。由于取样管线和样品流等的不确定度,第一次滴定结果通常误差较大,故舍弃。多次重复测定,取平均值。
<2>.库仑法
该方法适用于水含量在5~5 000 mg/m3的天然气和其它气体。方法原理为一定体积的气体通过含无水阳极溶液的滴定池。气体中水被阳极溶液溶解吸收。由碘化物电解产生的碘按卡尔费休试剂反应原理同水发生反应。用库仑法测定消耗的碘即可得到溶解水的量。
水含量的测定：卡尔费休库仑仪平面示意图见图2。在阳极溶液池中加入适量的标准溶液,然后滴定。滴定结果应在误差范围内同标准溶液实际含水量一致。待取样管线吹扫干净后,将取样管线同滴定池连接,边通入一定量的气体,边滴定。对低水含量气体,则推荐待通入气体达到一定量后再开始滴定。当气体中水含量低于100 mg/m3时,应进行空白试验(在气体入口安装一个P2O5吸收管)以校正样品搅动造成的碘蒸发损失。由于取样管线和样品流等的不确定度,第一次滴定结果通常误差较大,故放弃。多次重复测定,取平均值。
（3）电解法（SY/T7507-1997）
SY/T7507-1997规定了用电解法测定天然气中水含量的方法,适用于水含量体积分数小于4 000×10-6的天然气。若天然气中无凝液存在且总硫含量小于500 mg/m3,对测定无影响。
电解法测定天然气中含水量的原理是样品气以一定的恒速通过电解池,其中的水分被电解池内的五氧化二磷膜层吸收,生成亚磷酸后被电解为氢气和氧气排出,而五氧化二磷得以再生。电解电流的大小正比于样品气中的水含量,故可用电解电流来量度样品气中的水量。
测定仪器：天然气工业常用的USI-1A型微量水分测定仪，其基本结构如图2所示(图中干燥器4内装有40~60目5A分子筛)。（4）红外法
基本原理：包括水蒸气在内的大多数气体都会在特定的波长上吸收红外线,且吸光率是与该气体的浓度有关,因而测定吸光率即可测定气体中的水蒸气含水量。2.相对法（1）色谱法
基本原理:用带有热导池检测器的气相色谱仪，由色谱拄将试样中水与其它组分分离，根据记录下的水的峰面积(或峰高)，用外标法计算水分的含量。
定性分析：试样中的水分采用纯物对照保留时间定性。首先用l 注射器向汽化室注入O．1µL纯水，并记下水的保留时间，然后经六通阀进一燃气试样，出峰后对照纯水的保留时间找出试样中的水峰。定量分析：试样的水分含量采用外标法定量计算，即用与试样中水分含量相应的标准试样进行外标定量，也可采用甲醇作外标物进行 定量。（2）湿度计法 <1>.电容法
基本原理：传感元件为贴有一层金箔的纯铝片,后者经硫酸处理而形成一个多孔的氧化铝层,从而构成电容器的2个电极。当气流中水蒸气被氧化铝层吸收时,电容就相应发生变化。<2>.压电法
基本原理：传感元件大多为石英制作的压电晶体。把两侧装有电极且涂敷了吸湿性物质的压电晶体片安装在共振器上,当后者以特定的频率振动时,其频率与电极厚度、晶体类型、电极质量等因素有关。压电晶体吸收了气流中的水蒸气后,振动频率就相应发生变化。<3>.电导法
基本原理：当一种不饱和盐溶液与含水蒸气的气体接触时,前者就吸收后者中的水蒸气,直到两者的水蒸气分压相平衡。在盐溶液吸收水蒸气后,其电导也相应发生变化。<4>光学法
基本原理：传感元件为法贝一佩罗德(FABRY一PERaT)型光学共振器,它由约20片反射指数不同的薄片组成。反射指数高的材料一般为金属氧化物(如氧化错),而反射指数低的材料则为吸湿性物质。当光学共振器吸收水蒸气后,其反射光谱相应发生变化,吸收水分愈多则被反射光的波长愈长,故分析反射光谱的变化即能测定气体中的水蒸气含量。
关于以上方法测定水含量的比较总结如表1所示：
三．天然气水露点的测定
冷却镜面法(GB/T17238-1998)该标准等效采用国际标准ISO6327-1981《天然气水露点的测定冷却镜面凝析湿度计法》。制订国标前,由四川石油管理局天然气研究院对ISO6327进行了验证研究。结果表明:该国际标准的精密度较高,测定范围宽,检测下限低,适合于等效采用作为国家标准,但为能适应我国天然气工业的实际情况,扩大了测定范围。
冷却镜面凝析湿度计法是通过检测湿度计上的水蒸气凝析物或检查镜面上凝析物的稳定性来测定水露点。经处理的管输天然气的水露点范围一般为-25℃~5℃。在相应的气体压力下,水含量的体积分数为50×10-6~200×10-6。特殊情况下水露点测定范围也可以更宽。如果样品在测试系统中的总压力大于或等于大气压,上述湿度计不需校正也可用于测定水的蒸气压,水蒸气分压与所测露点间的关系取决于所用方法和测量水平。如果测定环境中含有凝析温度接近或高于水露点的气体,则水露点℃的测定相当困难。
仪器与测定：以美国千德勒(EG&G Chandler)石油仪器公司 生产的13-200型露点仪为例,其基本结构如图1所示。测定时,样品气先进入样品池,用出口阀调节出口流量至最佳。向致冷室注入致冷剂使导冷杆降温,与之连接的镜面温度也随之下降。当通过观察 孔见到镜面中央开始有微小的圆形露点出现时,记下此温度值;再升温观察露点刚好消失的温度。前后两个温度的平均值即为水露点。
四．参考文献 陈赓良.测定天然气水蒸气含量/水露点的方法与仪器.石油仪器，2000,14（4）陈赓良.天然气物性的直接测定.石油仪器，1999,13（6）3 罗 勤，邱少林.天然气中水含量分析方法标准简介.石油与天然气化工，2000,96 4 颜晓琴.四种天然气水含量分析方法的对比研究.石油与天然气化工,2022,41(3)5 张宝成，李春瑛.人工煤气、天然气和液化石油气中水分的气相色谱分析,1996,12(2)6 万征平.电解法测定天然气含水量评价及改进措施.中国石油长庆油田分公司第一采气厂 杨 芳,石晓松.吸收称量法测定天然气中的水含量.化学研究与应用,2022,20(5)
第二篇：甘油含量测定
嗯。你都问到这个问题了，具体仪器、操作什么的我就不说了。就说一下思路。
强碱条件下甘油和二价铜的络合物显绛蓝色，所以利用甘油的这个特性就可以轻松搞定。
主要试剂是AR级的甘油、氢氧化钠、硫酸铜。
向氢氧化钠碱化的甘油溶液里加硫酸铜，一定要保证甘油被完全络合，并且保证多余的二价铜都以氢氧化铜沉淀形式存在，但是氢氧化钠也不要加太多。
甘油铜可见区最大吸收波长是在630nm。
先作个标准系列，绘出吸光度-浓度曲线，然后把待测试样吸光度测出来在标准曲线上一算，浓度就得到了。
氢氧化铜解离出来的铜离子在630nm处也有吸收，好在它是一个定值，测出来后从每个甘油的A里面扣掉就行了。
甘油含量化学方法有很多，比色法，滴定法．甘油在强碱性条件下，与Cu2 定量形成绛蓝色的甘油铜溶液。根据朗伯-比尔定律，溶液吸光度A与吸光物质浓度C成正比：A=kC。甘油配制浓度C1与衍生的分析甘油铜浓度C有如下关系：C=k1C1，k1为稀释系数，则吸光度值与甘油配制浓度有如下正比关系： A=kk1C1 ε，k、k1为常数，ε为系统误差。
先根据吸光度与甘油配制浓度C1做出关系曲线:，然后确定最佳线性拟合范围，最终得出拟合线性方程，程序化后，用于甘油含量的快速测定。
[供应] 拜发甘油检测试剂盒
发布日期：2022-9-21
截止日期：2022-5-9
拜发甘油检测试剂盒（酶学试剂盒）订货号： 10148270035 产品名称： 甘油（Glycerol）产品英文名称： Glycerol 包装： Ca.3 x 11 tests 产品介绍： 如下
产品说明： Glycerol（用于检测食品中的甘油）
酶法分析试剂盒（紫外分光光度法）
RIDASCREEN（产品编号：0 414 433）30次检测
1.简介
酶法分析试剂盒（紫外分光光度法）此法适用于检测食品（啤酒、葡萄汁、醋、蜂蜜、酒精、果酒）、化妆品、药品（溶液、栓剂）、纸板、烟草及生物制品中的甘油。2.原理
甘油在甘油激酶的催化下可被ATP磷酸化为3-磷酸甘油酯，ATP转化为ADP； 反应式为 GK Glycerol﹢ATP L-glycerol-3-phosphate﹢ADP 上式中形成的ADP在丙酮酸激酶的催化下可与PEP作用下生成ATP及丙酮酸酯； 反应式为 PK ADP﹢PEP ATP﹢Pyruvate 丙酮酸酯在L-乳酸酯脱氢酶的作用下可被NADH还原为L-乳酸酯，NADH被氧化为NAD； 反应式为 L-LDH Pyruvate﹢NADH﹢H﹢ L-lactate﹢NAD﹢
被氧化的NADH的量取决于甘油的量，NADH的吸光度值可在334，340及365nm下测量。3.试剂盒内容物
－－－－瓶1共有3瓶，每瓶约有2g辅酶及缓冲液的混和物，包括：甘氨酰甘氨酸缓冲液，PH约7.4； NADH约7mg；ATP约22mg；PEP-CHA约11mg；硫酸镁 －－－－瓶2约0.4ml悬浮物，包括：
丙酮酸激酶，约240U； L-乳酸酯脱氢酶，约220U －－－－瓶3约0.4ml甘油激酶悬浮物，约34U －－－－瓶4为甘油检测对照溶液（甘油检测对照溶液可不需要计算结果），此溶液使用时不需稀释。（效期见标签）
4.检测溶液的制备（10次）
－－－－取出1瓶瓶1，用11ml重蒸水溶解，使用时此溶液需在20-25℃持续回温约10分钟 －－－－瓶 2不需稀释 －－－－瓶 3不需稀释 5.操应该注意之事项
使用前请仔细阅读，中文翻译件仅供参考
－－－－瓶1约含500mg碳酸钠，应避免接触皮肤和呼吸器官，其他用于甘油检测的试剂不具有危险性 －－－－实验之后，用过的试剂可作为实验室废料处理，但必须在当地法规允许的前提下 6.储存条件
－－－－瓶 1在2-8℃下保存（见标签），溶液1在2-8℃下可保存4天，溶液1使用前需回温至20-25℃
－－－－瓶2及3在2-8℃下保存（见标签）7.样品处理
－－－－直接取用无色，透明，中性的溶液或按稀释表格稀释后进行检测，体积为2.000ml －－－－过滤混浊溶液
－－－－除去样品溶液中的二氧化碳气体
－－－－加入氢氧化钠或氢氧化钾来调节酸溶液的PH值约为8 －－－－对于深颜色的样品溶液可不需稀释或者用PVPP或酰胺配成较高浓度的溶液如：1g/100ml －－－－粉碎或均质固体和半固体样品，用水抽提或溶解，而后过滤，通过Carrez澄清液可脱去其中的混浊物或色素
－－－－用Carrez试剂可脱去样品中的蛋白质
－－－－用热水抽提样品中的脂肪（抽提温度需在脂肪的溶解度之上），冷却后可分离出脂肪，将余下物质转移至容量瓶中并加水至刻度，冰浴15分钟而后过滤，热水抽提后用Carrez溶液澄清 8.过程
1.波长：340nm，Hg365nm或Hg334nm 2.比色杯：光径1.0cm 3.温度：20-25℃ 4.最终体积：3.020ml 5.对照空气（光路上无比色杯）或对照水读取读数
6.样品溶液：1-40ug甘油/检测（体积为0.100-2.000ml样品体积）7.具体操作见如下表格 移液 空白（ml）样品（ml）溶液1 样品溶液 重蒸水 悬浮物2 1.0001﹢9 1﹢99 1﹢999 1 10 100 1000 如果测得的吸光度值△A较低，例如低于0.100，则样品溶液需重新配制，可由下列几种解决方法 1.可多称出些样品或不要过分稀释。
2.加入到比色杯中的溶液体积可增加至2.000ml，当然为了得到相同的最终体积（样品和空白），加入的水的体积就要相应减少。所加入的新溶液的体积在计算时是要考虑进去的。11.技术信息
加入悬浮物2（PK/L-LDH）后等待前反应进行完全后是非常必要的。12.特性
此法特异性适于甘油的检测。13.灵敏度和检测限
1.最小的吸光分辨率为0.005个吸光单位，相应的最大样品体积为2.000ml，340nm下测量，则样品的甘油浓度为0.1mg/L；若样品体积为0.100ml，则样品的甘油浓度为2mg/L。
2.340nm下，吸光度值差为0.020可导出检测限为0.4mg/L，相应的最大体积为2.000ml。14.线性
从1ug甘油/检品（0.4mg甘油 /L样品溶液，样品溶液V=2.000ml）到40ug甘油/检品（0.4g甘油/L样品溶液，样品V=0.100ml）15.精确性
用同一样品溶液做平行测定时，其吸光度值差会有0.005至0.010的差异，样品体积为0.100ml，340nm下测量，相应的甘油浓度约为2-5mg/L；若样品是经过稀释的，则在计算结果时需乘以稀释倍数。16.干扰信息来源
ATP和PEP的缓慢水解同NADH的缓慢氧化均可导致缓慢的蠕变反应；空白和样品的吸光度值可不必逐一立即检测。
17.检测过程中的干扰
1.根据过程中所给定的时间甘油若能转化完全，则可断定没有干扰发生。
2.反应结束后，可加入一些甘油重新检测（定性或定量）：如果加入标准物质后，吸光度值会随之改变，则可断定没有干扰发生。
3.操作过程中的错误和干扰可通过两个样品体积的平行实验测得（如0.100ml和0.200ml）：测得的吸光度值差应与样品体积成比例关系。
当测定固体样品时，可称取不同质量（如1g和2g）于同一100ml容量瓶中，测得的吸光度值差及样品的质量应与样品的体积成比例关系。
4.样品所含物质带来的可能干扰可通过加入内标来控制：除去样品、空白及标准的检测外，样品加检测对照溶液也要检测的，测得的吸光度值差可计算干扰。
5.通过回收试验可测定可能的损失：分别测定加入标准与不加入标准的样品，在误差范围之内可定量测定附加物。
18.Carrez试剂的澄清作用
－－－－移取液体样品于盛有60ml重蒸水的100ml容量瓶中或称取足够重量的样品于100ml容量瓶中 －－－－加入60ml重蒸水
－－－－仔细加入5mlCarrez-Ⅰ-溶液（85mM，3.60gK4Fe（CN）6*3H2O/100ml）和5ml Carrez-Ⅱ-溶液（250mM，7.20gZNSO4*7H2O/100ml）
－－－－用氢氧化钠调节溶液PH于7.5-8.5，加入每一溶液后需充分混和，加水至容量瓶刻度，混和并过滤
19.应用举例 1.果汁中甘油的检测 －－－－稀释样品其浓度约在0.4g/L以下（见稀释表格）－－－－过滤混浊果汁，取用透明或淡色溶液用于检测 当分析深色果汁时（如：草莓汁和红葡萄汁）需要先脱色 具体操作
－－－－在10ml果汁中加入0.1g酰胺粉末或PVPP －－－－搅拌1分钟后过滤
－－－－取透明溶液用于检测，该溶液可带有轻微颜色 2.酒中甘油的检测
－－－－根据稀释表格将样品进行稀释 －－－－实际上红酒不需脱色也可进行检测 3.啤酒中甘油的检测
－－－－取5-10ml啤酒用玻璃棒搅拌约1分钟，除去其中的二氧化碳气体 －－－－根据稀释表格稀释脱去二氧化碳气体后的样品 4.烟草制品中甘油的检测 －－－－充分混合并绞碎样品
－－－－精确称取1g样品于100ml容量瓶中
－－－－加入约70mL水磁力搅拌约1小时20-25℃下，而后加水至刻度，混和并过滤 －－－－移取25ml滤液于50ml容量瓶中
－－－－加入5mlCarrez-Ⅰ-溶液，5ml Carrez-Ⅱ-溶液及10ml氢氧化钠溶液，在加入每一溶液后均需充人混和
－－－－加水至刻度混和并过滤，取滤液用于检（0.100ml-0.500ml）5.化妆品中甘油的检测
6.发酵产品及生物培养基中甘油的检测
－－－－置样品（可先经过离心）于80℃水浴中15分钟以停止酶的反应 －－－－离心并取上层溶液（可根据稀释表格稀释）用于检测 －－－－另外可用高氯酸或Carrez溶液脱除蛋白质 琼脂培养基需先均质，而后按以上方法进行操作。
名称：甘油检测试剂盒 编号：EK-GCROL 货号：100001001 Cas No：70
购买：
Glycerol Assay Kit(70 次测定)简介: 甘油是一种非常重要的物质，广泛的应用于工业生产中，在食品工业中，常被作为保湿剂、增香剂和增色剂等使用，以改良食品的质量。甘油是酿酒酵母发酵过程中的副产物,也是灰质葡萄孢新陈代谢过程中的一个重要产物，甘油是高品质果酒的一个成分，高品质的葡萄汁中不含有(或只含有痕量或微量)甘油，浓度大约为1%(v/v)，若葡萄汁中含有甘油则意味着产品中使用了品质不好的原料。甘油也常常作为润滑剂用在洗涤液、乳酪和牙膏中，在制烟工业中，通过通常是预先向烟叶上喷洒甘油以保障不会粉碎的目的。
原理: 甘油在甘油激酶(GK)的作用下被磷酸化，消耗ATP转化成L-3磷酸甘油（L-glycerol-3-phosphate）。
(1)Glycerol ATP(GK)L-glycerol-3-phosphate ADP
上式中形成的ADP在丙酮酸激酶(PK)的催化下可与PEP作用，生成ATP及丙酮酸酯
(2)ADP PEP(PK)ATP pyruvate
丙酮酸酯在L-乳酸酯脱氢酶(L-LDH)的作用下可被NADH还原为L-乳酸酯，NADH被氧化为NAD
(3)Pyruvate NADH H (L-LDH)L-lactate NAD
被氧化的NADH的量取决于甘油的量，NADH的吸光度值可在340下测量。
特异性, 灵敏度, 测量范围和精确度: 该实验方法是专门用于测定甘油含量的，对于纯甘油（水中的游离甘油）几乎可以100%检测到。最小可调吸光光度为0.010个吸光单位，样品体积为2.00 mL，若在340nm下检测,此时的甘油浓度为0.171 mg/L。如果最小可调吸光光度为0.020吸光光度，样品体积为2.00 mL，在340nm下检测,此时的甘油检测线为0.342 mg/L。
该实验的测量范围为0.8ug-35ug甘油，同一样品分别进行两次测定，其吸光度值会有0.005-0.010吸光单位的变化，对于样品体积为2.00 mL，此时的甘油浓度大约在0.086-0.171 mg/L之间，如果样品是经过稀释的，在计算结果时候需要乘以相应的稀释系数（F）,如果在样品制备阶段，样品的重量是被称量的，如：10g/L,0.02-0.05g/100g的细微差别能够被分辨。
干扰: 如果甘油在试验规定的时间内（大约5分钟）完成转化过程，通常认为没有干扰发生，然而，通过向已完成反应的试管中添加甘油（0.1mL中添加20ug），进一步的实验表明，吸光度值还会进一步降低。利用附带的内部的标准质控可以对干扰物质进行鉴定。定量回收试验：通过向样品中添加标准质控，计算样品在处理和提取时的损失。如：在最初的提取步骤时添加一定量的甘油。
安全性: 甘油测定所使用的试剂没有有毒物质。然而浓缩缓冲液中含有作为防腐剂用的叠氮化钠(0.02 % w/v)，需要按照实验室安全操作规程进行试验。
试剂盒: Megazyme甘油含量测定试剂盒可以进行70次的测定试验，并提供有全部的试验方法：
瓶1: Tris/HCl 缓冲液(30 mL, 1.0 M, pH 7.4) 氯化镁(30 mM) 叠氮化钠(0.02 % w/v)稳定性> 2年，4°C保存。瓶2: 药片(14个)含有NADH ATP PEP 稳定性> 2年，4°C保存。
瓶3: 丙酮酸激酶(600 U/mL) L-乳酸酯脱氢酶(550 U/mL)悬浮液1.5mL 稳定性> 2年，4°C保存。
瓶4: 甘油激酶悬浮液(1.5 mL, 85 U/mL)稳定性> 2年，4°C保存。
瓶5: 甘油质控标准液(5 mL, 0.20 mg/mL) 0.02 %(w/v)叠氮化钠 稳定性> 2年，4°C保存。
试剂制备: 1.使用瓶1作为稀释液。
2.1.1 mL Tris/HCl缓冲液溶解瓶2中1片药片，大约1-2分钟，足够进行5次试验。一旦药片溶解，NADH吸光度会随着时间的延长而降低，不过溶解的药片保存在4°C下大约可以使用4天，或保存于-20°C下大约可以使用4周的时间。
注意: 在打开瓶子前，首先需要将瓶子中的药片恢复到室温，避免潮气可能吸附到药片上，而影响药片的稳定性。& 4.准备瓶3和瓶4种的溶液，第一次打开前，需要充分晃动瓶子，不要让酶吸附在橡皮塞上，然后垂直存放好瓶子。每次使用前还需要充分混合其中的内溶物。5.准备瓶5溶液。
注意:当您怀疑分光光度计的准确性或怀疑样品中的物质抑制了试验，再使用甘油标准质控溶液进行测定，通过测量NADH的消光系数而计算甘油的浓度。
实验需要的设备: 1.容量瓶(50 mL, 100 mL和500 mL).2.比色杯(1 cm, 3.0 mL).3.微量移液器 4.连续分配器 5.分析天平
6.分光光度计 340 nm.7.漩涡混合器 8.定时钟
9.Whatman No.1(9 cm)滤纸
操作步骤: 波长: 340 nm 比色杯: 1 cm light path(玻璃或塑料)温度: 25°C 最终体积: 2.34 mL 样品溶液: 每个比色杯中含有0.8-35ug甘油（存在于0.10-2.0 mL样品溶液中）空白调 0：相对于空气或者水 溶液 空白管 样品管 蒸馏水(~ 25°C)样品
溶液2(NADH/ATP/PEP/Tris/HCl)悬浮液3(PK/L-LDH)2.10 mL — 0.20 mL 0.02 mL 2.00 mL 0.10 mL 0.20 mL 0.02 mL 混合*，在反应大约4分钟后读取溶液(A1)的吸光度值（前反应完成**），在添加下列试剂后继续进行试验 悬浮液4(GK)0.02 mL 0.02 mL 混合*，在停止反应后（大约5分钟）读取溶液(A2)的吸光度值，如果反应没停止，在间隔2分钟后，再次测量，直到最终的吸光度值不再变化。
* 用塑料棒搅拌或用试管塞封闭严实后轻轻颠倒 ** 必须在等到前反应完成后再添加悬浮液3(PK/L-LDH)计算: 分别对空白管和样品管两次测得的吸光度值进行相减(A1-A2)，这样就获得了ΔAglycerol，按照常规ΔAglycerol 的数值至少要在0.100个吸光单位，才能获得满意的试验结果。
甘油的含量可以依照下列公式计算:
C = V x MW x ΔAglycerol [g/L] εx d x v
解释: V = 最终体积 [mL] MW = 甘油分子量 [g/mol] ε = NADH在340 nm下的消光系数 = 6300 [l x mol-1 x cm-1] d = 比色管管径 [cm] v = 样品体积 [mL]
简化公式:
C = 2.34 x 92.1 x ΔAglycerol [g/L] 6300 x 1 x 0.10 = 0.3421 x ΔAglycerol [g/L]
如果样品在制备过程中被稀释了，计算结果还必须乘以稀释系数F。
当被分析的物质为固体或半固体时，甘油含量(g/100 g)依照下列公式计算： 甘油含量
= C甘油 [g/L 样品溶液] x 100 [g/100 g] 样品重量 [g/L 样品溶液]
注意: 使用Mega-CalcTM，该计算方法可以被简化。
制备样品: 1.稀释样品.比色杯中（如：分析0.1 mL的样品）的甘油总含量必须在0.8-25ug之间，因此样品溶液必须被充分的稀释到浓度在0.008-0.35 g/L之间。估计浓度(g/L)蒸馏水稀释 稀释系数F < 0.35 0.35-3.5 3.5-35 > 35 不用稀释 1 9 1 99 1 999 1 10 100 1000
如果ΔAglycerol 的数值太低(如< 0.100)，可以增加称量的样品量或不要进行过分稀释，也可以增加比色管中的样品量到2.00 mL，只要确保样品和蒸馏水的总量在2.10 mL即可。2.净化样品.a.溶液: Carrez I溶液：溶解3.60 g亚铁氰化钾{K4[Fe(CN)6].3H2O}(Sigma cat.no.P-9387)到100 mL的蒸馏水中，室温保存。
Carrez II溶液： 溶解7.20 g硫酸锌(ZnSO4.7H2O)(Sigma cat.no.Z-4750)到100 mL的蒸馏水中，室温保存。
氢氧化钠(NaOH, 100 mM)：溶解4 g NaOH到1 mL的蒸馏水中，室温保存。
b.步骤: 吸取液体样品到含有大约60 mL蒸馏水的100 mL容量瓶中，或称取足够量的样品到含有大约60 mL蒸馏水的100 mL容量瓶中，缓慢的加入5mL Carrez I 溶液和10mL NaOH溶液(100 mM)，然后充分混合，补液至刻度线，混合并过滤。3.总则.(a)液体样品: 清澈的或稍有些颜色的，pH大约为中性的液体样品可以直接检测。
(b)酸性样品: 如果样品为> 0.1 mL的未被稀释的酸性样品（如葡萄酒或果汁），必须用2 M NaOH调节pH到大约7.4，然后在室温中孵育30分钟。
(c)含二氧化碳样品: 样品中含有大量的二氧化碳，如：啤酒，必须用2 M NaOH调节pH到大约7.4，并缓慢的用玻璃棒搅拌。
(d)有颜色的样品: 测试中附加样品空白，如：样品中不含有GK，在这种情况下，样品必须附加样品空白。(e)重颜色的样品: 如果未经稀释的样品颜色非常深，需要向每10mL的样品中加入0.2g聚乙烯聚吡咯烷酮（PVPP），充分混合5分钟，然后用Whatman No.1滤纸过滤。(f)固体样品: 均质或粉碎固体样品，然后加入到蒸馏水中，并过滤。
(g)样品含有脂肪: 需要用超过脂肪沸点的水进行提取，如：将100mL容量瓶加热到60°C，然后恢复至室温，并补液至刻度线，放置冷藏箱中15-30分钟，过滤，弃去最初的几mL滤液，选择澄清的或稍有些乳白色的悬浮液进行测试。也可以选择使用Carrez 溶液进行澄清。(h)样品中含有蛋白: 使用Carrez 溶液去除样品中的蛋白。
样品处理事例:(a)测定葡萄酒中的甘油.通常情况下，测定白/红葡萄酒中的甘油含量都不需要对样品进行处理，只需要依照稀释表格进行稀释即可。如：按照1:20倍稀释0.1mL的样品。
(b)测定啤酒中的甘油含量.使用玻璃棒进行充分的搅拌，去除样品中的二氧化碳，然后进行稀释即可测定。如：按照1:5倍稀释0.1mL的样品。
(c)测定果汁和相关饮料中的甘油含量
稀释样品中的甘油含量至少到0.35 g/L，澄清的、中性的样液可以直接进行测试，不需要进行特殊处理。浑浊的液体稀释前首先需要进行过滤。
有颜色的样品溶液通常在稀释到适当的甘油浓度即可测定。然而，如果要测定不经稀释的样品液中的甘油浓度，需要依照下列步骤进行脱色：
用1 M NaOH调节25mL样品溶液的pH大约至7.4，然后用蒸馏水补液至50 mL，加入0.5g PVPP，充分搅拌5分钟，然后用Whatman No.1滤纸过滤。使用澄清的或稍有些颜色的提取液进行测试。没有必要进一步稀释，可以直接进行测定。
(d)测定烟草制品中的甘油含量.将样品粉碎成大约0.2 mm的小颗粒，准确的称量1g样品，放入到100 mL容量瓶中，加入大约60 mL蒸馏水，用磁力搅拌器在20-25°C下充分搅拌1小时，然后用蒸馏水补液至刻度线，混合并过滤。移取25 mL滤液到50mL容量瓶中，继续加入5 mL Carrez I 溶液、5 mL Carrez II 溶液和10 mL NaOH溶液(100 mM)，每加一种溶液都要充分混合，然后补液至刻度线，混合并用Whatman GF/A玻璃纤维滤纸过滤，没有必要进一步稀释，可以直接进行测定。
(e)测定肥皂中的甘油含量.准确称取1 g粉碎的肥皂粉末，加入50mL 0.1M HCl，用热磁力搅拌器充分搅拌至沸腾，将溶液转移至100 mL容量瓶中，然后添加30mL 0.1M HCl继续搅拌提取，待温度降至20-25°C后用蒸馏水补液至刻度线，将容量瓶放置于冷藏室15分钟，用Whatman GF/A玻璃纤维滤纸过滤，取25 mL滤液，加入2 mL 2 M Tris/HCl 缓冲液（pH 7.4，自备），用1M NaOH调解pH大约至7.4，补液至50 mL，直接对该溶液（或进一步稀释）进行测定。
(f)测定牙膏中的甘油含量.准确称取1 g牙膏样品，加入70 mL蒸馏水，在70°C下充分搅拌30分钟，然后离心(~ 3,000g 10分钟)，再次洗涤悬浮液中的小球2次—加入50 mL蒸馏水，重复搅拌和离心步骤，补液至250 mL并过滤，可以按照1:3倍稀释0.1 mL滤液，进行测定。
参考文献: 1.Spinella, C.I.(1966).Modified enzymatic procedure for the routine determination of glycerol and triglycerides in plasma.J.Lipid Res.7,167-169.2.Klopper,W.J.,Angelino, S.A.G.F.,Tuning, B.& Vermeire, H.A.(1986).Organic acids and glycerol in beer.J.Inst.Brew.92, 225-228.3.Michal, G.(1976).Enzymatische analyse in der pharmazie.Acta Pharmaceutica Technologica, Suppl.1,S, 151-162.4.Pfandl,A.& Menschig, D.(1984).Ein beitrag zur enzymatischen glycerinund ethanol-bestimmung.Pharm.Ind.46, 403-407.5.Wieland, O.H.(1988).Glycerol.In Methods of Enzymatic Analysis(Bergmeyer, H.U., ed.), 3rd ed., Vol.VI, pp.504-510,VCH Publishers(UK)Ltd., Cambridge, UK.
第三篇：HPLC测定有关物质和含量方法验证小结
本贴的目的：讨论目前审评尺度下，药品研发过程中，分析方法的验证项目及目的，试验方法，试验要求
本帖仅仅针对于HPLC方法进行讨论
方法开发的内容不在本帖讨论范围内
1．有关物质（适用于API，制剂，也适用于起始物料，中间体）
有关物质方法验证的前提条件：
1.各杂质与主峰的混合溶液能用拟定的分析方法有效分离
2.根据混合溶液中各峰的紫外吸收波长（或单独测定各组分紫外吸收），选择合适的检测波长。多波长检测（如有）则分别考察。
3.在检测波长下，选择峰高最小的，计算S/N，预估主成分浓度 4.各杂质纯度已知
5.根据合成跟踪检测，合理制定各杂质的限度 6.供试品溶解方法和提取方法得到合理证明
1.1专属性： 1.1.1概念
在其他成分（如其他杂质，辅料，溶剂）可能存在的情况下，拟定的分析方法能正确测定被检测物的能力。1.1.2试验方法 1.1.2.1定位试验： A.目的
对各已知杂质和主峰进行定位 B.试验方法：
a．配制一定浓度（能够显示出峰纯度，一般为0.1mg/ml）的各已知杂质溶液、拟检测浓度的主成分作为定位溶液
b．配制限度浓度各已知杂质与检测浓度的主成分的混合溶液作为分离度试验溶液 c．使用拟定分析方法分别进行定位。C.试验要求：
a．空白应不干扰各杂质的测定：如杂质附近有空白峰，二者分离度应大于1.5；杂质峰保留时间处不得为梯度峰拐点
b．定位溶液中，已知杂质与主峰的峰纯度应符合规定
c．分离度试验溶液中，主峰与相邻杂质的分离度应大于2.0（至少1.5）；各已知杂质之间的分离度应大于1.5（至少1.2）； 1.1.2.2强制降解试验 A.目的
一是通过考察药品在一系列剧烈条件下的稳定性，了解该药品内在的稳定特性及其降解途径与降解产物。其二，这些试验也能在一定程度上对有关物质分析方法用于检查降解产物的专属性进行验证。B.试验方法
对于高温、光照、强酸、强碱及强氧化剂的浓度及时间、取样方式等没有明确的规定。具体品种具体模索，初步试验了解样品对影响的因素（高温、光照、酸、碱、氧化）等条件基本稳定情况后，进一步调整破坏试验条件，只要使主药有一定量的降解，并对可能的降解途径和降解机制进行分析，保证实验的意义即可。试验一般的范围为：
强酸：0.1~5.0mol/L HCl溶液或视情况调节时间，温度，体积 强碱：0.1~5.0mol/L NaOH溶液或视情况调节时间，温度，体积
强氧化剂：30%的H2O2或视情况配制不同浓度的溶液或视情况调节时间，温度 高温：固体状态下稳定的主药，可以考虑溶解后以液体状态进行试验 光照：固体状态下稳定的主药，可以考虑溶解后以液体状态进行试验 C.试验要求
a.一般样品含量控制在85%—90%范围（归一化法），不一定要求每个条件都能降解出来。
b.在进行酸、碱、强氧化破坏试验时，每个试验最好都要做相应的空白（溶剂，空白辅料，复方制剂还包括除去某一主药的其他组分）破坏试验作为辅助。
c.主峰纯度符合规定，与相邻杂质分离度大于2.0（至少1.5），已知杂质与相邻杂质分离度大于1.2 d.物料守恒，即未破坏主药的C/A与破坏后的C/A值相比，结果在0.9~1.1之间
e.关于破坏试验，更多内容请参阅lyslinjiu版主在帖子【讨论】2022-专属性实验（强制降解试验）2022-专属性实验（强制降解试验）-丁香园论坛
f.在此处做梯度时间（如有）延长验证试验。即将分析方法的梯度中，有机相比例最大的时长延长（建议延长时间为主峰保留时间或10~20min），考察是否降解出难以洗脱的物质在拟定方法的梯度周期内能有效检出。进一步考察分析方法的合理性
1.2定量限 1.2.1概念
样品中能被定量测定的最低量，有定量意义。1.2.2验证方法 A.目的
考察杂质的能被定量的最低量，同时评判供试品浓度的选择是否合理 B.试验方法
配制限度浓度的各已知杂质与主成分的混合溶液作为贮备液，进样，逐步稀释至S/N约为10时，得定量限。C.试验要求
定量限浓度不得高（修正，原为低）于限度浓度的1/5
1.3检测限 1.3.1概念
样品中能被检测出的最低量，仅作为限度试验指标和定性鉴别的依据，没有定量意义。1.3.2验证方法 A.目的
考察杂质的最低检出量，同时评判供试品浓度的选择是否合理 B.试验方法
配制限度浓度的各已知杂质与主成分的混合溶液作为贮备液，进样，逐步稀释至S/N约为3时，得检测限。C.试验要求
检测限浓度不得高（修正，原为低）于限度浓度的1/10
1.4溶液稳定性 1.4.1目的
考察被测各溶液在特定时间周期内的稳定性 1.4.2试验方法
a.配制系统适应性溶液、供试品溶液、对照品溶液，在室温条件下，分别在各时间点进样 b.如不稳定，需考察在低温条件下的溶液稳定性
c.时间范围根据试验需要来确定。比如做回收率中需要至少连续测定9份供试品，是所有单个验证项目中最长的，选择这个时间点是可以的。也有考虑到以后需要测定更多的样品，选择更长的时间范围。1.4.3试验要求
a.系统适应性溶液，各峰之间分离度应符合要求。b.对照品溶液峰面积RSD应小于2.0% c.供试品溶液，杂质个数和杂质量应一致，峰面积RSD应小于5.0%；不得检出新增杂质 d.如不稳定，需临用现配或低温保存
1.5仪器精密度 1.5.1概念
同一溶液，连续进样6次，其tR和峰面积的精密度，考察仪器的进样精密度 1.5.2试验方法
配制限度浓度的各杂质和主成分的混合溶液，连续进样6次 1.5.3试验要求 a.tR的RSD小于2.0% b.各峰面积RSD小于2.0%
1.6线性与校正因子 1.6.1概念
在设计的范围内，被测物浓度与峰面积的线性关系 1.6.2试验方法
配制各杂质和主成分的混合溶液，逐步稀释，浓度范围从定量限至限度浓度的120%以上，至少配制5份以上溶液。由2人分别进行。1.6..3试验要求
a.线性关系系数r大于0.990 b.Y轴截距应在100％响应值的25％以内 c.响应因子的相对标准差应不大于10% d.2人测得斜率之比在0.98~1.02之间
e.计算出来的校正因子应进行修约，在0.9~1.1范围内的，修约为1.0进行计算；0.2~5.0范围内的，按校正因子计算；0.2~5.0范围外的，按外标法计算。
1.7精密度 1.7.1概念
同一个均匀供试品，经多次取样测定结果之间的接近程度。1.7.2重复性 1.7.2.1试验方法
由同一试验人员，取同一均匀供试品，平行配制6份供试品溶液，测定杂质百分含量。1.7.2.2试验要求
a.检出杂质个数，杂质相对保留时间，各杂质百分含量均应一致 b.单个杂质的百分含量的极差应在其含量±10%以内 c.杂质总量的RSD应小于5.0% 1.7.3中间精密度 1.7.3.1试验方法 同一实验室，由不同试验人员在不同时间使用不同设备，平行配制6份供试品溶液，测定杂质百分含量。1.7.3.2试验要求 a.同1.7.2.2-a和b b.单个杂质和杂质总量的RSD应小于10.0%
1.8回收率 1.8.1概念
用拟定分析方法所测得结果与真实值接近的程度。1.8.2试验方法
a.配制各杂质的混合贮备液
b.称取供试品适量，精密加入混合杂质贮备液适量，配制成溶液，使供试品浓度为测定浓度，杂质浓度分别为限度浓度的50%，100%，150%。各浓度均平行配制3份 c.配制混合杂质对照品溶液和自身对照溶液 1.8.3试验要求
a.各浓度下的回收率应在90%~110%之间 b.回收率（N=9）的RSD应小于10.0% c.用加校正因子的自身对照法计算结果应与杂质外标法计算结果一致
1.9耐用性 1.9.1概念
在拟定的分析方法有小的变动时，测定结果不受影响的承受程度，为所建立的分析方法用于常规检测提供依据
1.9.2试验方法
a.分析方法中可变动的因素有：流动相组成比例，水相pH，柱温，色谱柱（同一品牌不同批次，不同品牌的常用色谱柱），流速，检测波长
b.配制系统适应性溶液，供试品溶液，对照品溶液进行测定 1.9.3试验要求
a.系统适应性溶液应符合规定；如不符合规定，则需更严格控制所变化的因素，直至找到一个合适的范围；如指定色谱柱，严格控制pH等等
b.检测杂质个数，杂质的相对保留时间应与精密度结果一致 c.测得杂质量应与精密度结果一致
2．含量测定（适用于API，制剂，也适用于单个杂质控制）含量测定方法验证的前提条件：
1.空白（溶剂和辅料）和各杂质不干扰主峰的测定
2.根据主成分的紫外吸收波长（复方需分别单独测定各组分紫外吸收），选择合适的检测波长。多波长检测（如有）则分别考察。
3.在检测波长下，计算S/N，预估主成分浓度 4.供试品溶解方法和提取方法得到合理证明
2.1专属性： 2.1.1概念
在其他成分（如其他杂质，辅料，溶剂）可能存在的情况下，拟定的分析方法能正确测定主成分的能力。2.1.2试验方法 2.1.2.1定位试验： A.目的同1.1.2.1-A B.试验方法同1.1.2.1-B C.试验要求：
a．空白应和各杂质不得干扰主成分的测定，主峰保留时间处不得为梯度峰拐点（如有）b．定位溶液中，主峰的峰纯度应符合规定
c．分离度试验溶液中，主峰与相邻杂质的分离度应大于2.0 2.1.2.2强制降解试验 A.目的
一是通过考察药品在一系列剧烈条件下的稳定性，了解该药品内在的稳定特性及其降解途径与降解产物。其二，这些试验也能在一定程度上对含量测定分析方法用于检查主成分的专属性进行验证。B.试验方法 同1.1.2.2-B C.试验要求
a.主峰纯度符合规定，与相邻杂质分离度大于2.0 其他同1.1.2.2-C
2.2定量限 2.2.1概念
样品中能被定量测定的最低量，有定量意义。2.3.2验证方法 A.目的
考察主成分的能被定量的最低量，同时评判供试品浓度的选择是否合理 B.试验方法
配制检测浓度的主成分溶液，进样，逐步稀释至S/N约为10时，得定量限。C.试验要求
定量限浓度不得高（修正，原为低）于检测浓度的1/10
2.3溶液稳定性
试验要求为主成分峰面积RSD小于2.0% 如溶出检测方法同含量，建议考察一个溶出曲线周期内的溶液稳定性 其他同1.4项下 2.4仪器精密度
试验要求为主成分峰面积RSD小于2.0% 其他同1.5项下
2.5线性与校正因子 2.5.1概念
在设计的范围内，被测物浓度与峰面积的线性关系 2.5.2试验方法
配制主成分贮备液，逐步稀释，浓度范围从检测浓度80%至120%，至少配制5份以上溶液。由2人分别进行。2.5.3试验要求 同1.6.3
2.6精密度 2.6.1概念
同一个均匀供试品，经多次取样测定结果之间的接近程度。2.6.2重复性 2.6.2.1试验方法
由同一试验人员，取同一均匀供试品，平行配制6份供试品溶液，测定主成分百分含量。2.6.2.2试验要求
6份供试品含量结果RSD应小于2.0% 2.6.3中间精密度 2.6.3.1试验方法
同一实验室，由不同试验人员在不同时间使用不同设备，平行配制6份供试品溶液，测定主成分百分含量。2.6.3.2试验要求
a.6份供试品含量结果RSD应小于2.0% b.12份供试品含量结果RSD应小于2.0%
2.7回收率 2.7.1概念
用拟定分析方法所测得结果与真实值接近的程度。2.7.2试验方法
a.API在精密度，线性和专属性推算出来的情况下可豁免验证
b.制剂：称取空白辅料适量（相当于100%检测浓度的主药），精密加入对照品（或已知含量的主药）适量，配制成溶液，使供试品浓度分别为测定浓度80%，100%，120%。各浓度均平行配制3份 c.配制对照品溶液 2.7.3试验要求
a.各浓度下的回收率应在99%~101%之间 b.回收率（N=9）的RSD应小于2.0%
2.8耐用性 2.8.1概念
2.8.2试验方法：同1.9.1 2.8.3试验要求：同1.9.2 测得结果应与精密度结果一致 其他同1.9.3
第四篇：10.2 结晶水含量测定
10.2 结晶水合物中结晶水含量的测定
一、填空
1、测定胆矾中结晶水含量需要用到的仪器、、。
需要知道哪些数据：M(CuSO4)。操作步骤简称：“一磨”、“四称”、“两热”、“一算”。
计算公式：。
2、测定胆矾中结晶水含量必须用天平测定的质量是。
二、选择题
1、下列说法中正确的是（）
A 加热胆矾失去结晶水，得到白色的无水硫酸铜，这一过程叫风化
B 家用石碱久置后，由块状变为粉末状这一变化是物理变化
C 将固体氯化钙放置在潮湿的空气中，其表面出现水珠，这一现象叫潮解
D从冰箱中取出物品，表面很快出现水珠，这一现象叫潮解
2、下列关于“硫酸铜晶体中结晶水含量的测定”操作中，正确的是（）
A 加热胆矾，开始用小火，后逐渐加大，最后用大火加热
B 加热、冷却、称量，再加热、冷却、称量，既是恒重操作
C 加热后的冷却必须放在干燥器中进行
D 加热时发现晶体溅出坩埚，经估计后，可以在坩埚中再加一些晶体
3、测定结晶水合物中结晶水含量的实验中，必须做恒重操作的原因是（）
A、判断加热时结晶水合物有无晶体飞溅B、判断加热时结晶水合物是否有其他杂质
C、判断结晶水合物是否已失去全部结晶水D、防止结晶水合物失水后又吸潮，质量增大
4、某元素的 3价的氧化物中，该元素和氧元素的质量比为13:6，则该元素的原子的相对原子质量为（）
A、27B、52C、78D、1045、取某结晶水合物(A·nH2O)p g，加热使结晶水全部失去后，质量变为q g，由此可以得知该晶体水合物的式量为（）
A、18pn/qB、18pn/(p-q)C、18qn/pD、18qn/(p-q)
6、实验室里需用480ml 0.1mol/L 的硫酸铜溶液，先选取500ml容量瓶进行配置，一下操作正确的是（）
A、称取7.68g 硫酸铜，加入500ml 水B、称取12.0g 胆矾，配成500ml溶液
C、称取8.0g硫酸铜，加入500ml水D、称取12.5g胆矾，配成500ml溶液
7、在质量为G g的坩埚中，加入氯化钡(BaCl2·nH2O)晶体后称得质量为W1 g，加热使结晶水全部失去，冷却后，称得质量为W2克。则n值为（）
A、208(W1W2)208(W2W1)18(W2G)208(W2G)B、C、D、18(W2G)18(W2G)208(W1W2)18(W1W2)
8、某学生称量CuSO4·5H2O时左盘放砝码4 g。游码在0.5刻度处，天平平衡。右盘CuSO4·5H2O晶体的质量是（）
A、4.5gB、4gC、3.5gD、3g9、浓度为5%的MgSO4溶液240 g，若蒸发掉215.4 g水后，剩余的水刚好形成硫酸镁晶体(MgSO4·xH2O)，则x值为（）
A．3B．5C．6D．710、某硫酸铜晶体的样品，其结晶水含量的测定值明显偏大，产生该结果的原因可能是（）
A、硫酸铜晶体中含有少量杂质硫酸钠
B、加热后的白色硫酸铜固体中含有少量蓝色固体
C、加热后的白色硫酸铜固体中含有少量黑色固体
D、加热后的硫酸铜晶体在空气中冷却后再称量
11、某硫酸铜晶体的样品，其结晶水含量的测定值明显偏小，产生该结果的原因可能是（）
A、原样品未彻底干燥
B、坩锅上含有加热不分解的污迹
C、原样品中含有少量硫酸镁晶体(MgSO4·7H2O)
D、原样品中含有少量硫酸钠固体
12、配制一定物质的量浓度的氢氧化钠溶液时，造成所配制的溶液浓度偏高的原因是（）
A、所用的氢氧化钠固体已经潮解
B、向容量瓶加水未达到刻度线
C、有少量氢氧化钠溶液残留在烧杯里
D、用带游码的托盘天平称取2.4g氢氧化钠，误用了“左码右物”的方法
三、简答题
1、某同学用加热的方法测试磷酸二氢钙结晶水合物中的结晶水(Ca(H2PO4)2·nH2O)。该学生称出a g结晶水合物，置于坩埚中加热。但加热时由于温度控制不当而使加热温度偏高，导致磷酸二氢钙被分解，结果得到了b g无水偏磷酸钙〔Ca(PO3)2〕。该学生经过一番思考，没有重做实验就算出了结晶水的含量，而且得到了老师的肯定。请你也计算一下，求出该结晶水分子数n的正确计算式。
2、某硫酸钠晶体(Na2SO4·nH2O)中含少量NaCl，为了测定n值和杂质含量，进行下列实验。
(1)、在实验过程中，要用到下列仪器中的①容量瓶②托盘天 ③烧杯④锥形瓶 ⑤漏斗⑥干燥器 ⑦长颈漏斗⑧试管 ⑨坩埚⑩酒精灯
(2)、在下列操作中，选用的必要的步聚，按操作先后顺序排列。① 称量硫酸钠晶体
② 再加热片刻，然后在干燥器内冷却称量
③ 加足量BaCl2溶液，充分搅拌，静置后过滤
④ 将过滤出的沉淀，干燥后称量
⑤ 在干燥器内冷却后，称量
⑥ 将加热后固体加适量水溶解
⑦ 在一定容器内充分加热
(3)、在以上正确操作中，若取样品a g，沉淀质量为w g，加热后固体质量为c g，求： ① a g硫酸钠晶体中含氯化钠为多少克？
②求Na2SO4·nH2O晶体中n的数值。
3、过氧化钙是一种安全无毒的氧化物，通常含有部分CaO，且带有数量不等的结晶水。为分析某过氧化钙样品的组成，进行了如下实验。
①称取0.270 g样品，灼热使之完全分解，生成CaO、O2和H2O得到的O2在标准状况下体积为33.6 mL。
②另取0.120 g样品，溶于稀盐酸，加热煮沸，使生成的H2O2完全分解。然后将溶液中的Ca2 完全转化为CaC2O4沉淀，经过滤洗涤后，将沉淀溶于热的稀硫酸，用0.0200 mol/LKMnO4溶液滴定，共用去31.0mL KMnO4溶液。化学方程式如下：CaC2O4 2 KMnO4 8 H2SO4 →K2SO4 2 MnSO4 5 CaSO4 10 CO2↑ 8 H2O
（1）写出CaO2受热分解的化学方程式。
（2）计算样品中CaO2的质量分数。
（3）计算样品中CaO2·xH2O的x值。
第五篇：石英砂中铁含量测定
三、原材料石英砂的取样方法
原材料石英砂进厂后，用取样袋取不同地点、不同高度最少抽取10袋石英砂样品，一同放于取样袋中混匀，贴上标签以供检验。---------------------------
四、原材料石英砂的检验方法
石英砂的技术标准
1、技术要求
2、检测方法
品放于烘箱内烘至样品无粘黏感，研磨过200目筛，试样待用。2.1减量
准确称取0.5－1克试样（105－110℃），放入已恒重的铂坩埚中，置于高温炉中由室温升至1000℃灼烧45分钟，称重，再灼烧称重，直至恒重。由灼烧前后重量差测得灼烧减量含量。1.2、二氧化硅
将铂坩埚中测定过灼烧减量的试样，用水润湿慢慢加入1：1硫酸1毫升和氢氟酸10毫升，摇匀，在电热板上低温加热至试样分解，用水吹洗坩埚壁，加热蒸发至1－2毫升。取下冷却，再加氢氟酸10毫升，继续加热蒸发至三氧化硫白烟逸尽。将铂坩埚放入高温炉中，在900℃灼烧40分钟。取出稍冷，放入干燥器中冷却，称重，再灼烧至恒重。氢氟酸处理前后重量之差为二氧化硅含量。1.3、三氧化二铁含量的测定 测定二氧化硅后的残渣，用1－2克焦硫酸钾在700℃熔融至熔体清亮。取出冷却，用10％的热盐酸20亳升浸取，加热煮沸。冷却后移入100毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此为溶液Ⅰ
将上述溶液Ⅰ吸取10毫升放入50毫升容量瓶中，加入25％磺基水杨酸溶液5毫升，用1：1氢氧化铵中和至溶液顔色变黄，并过量2毫升，用水稀释至刻度摇匀。此为溶液Ⅱ
将溶液Ⅱ放于3毫米吸收池中，在420钠米波长处测量吸光度，以测得吸光度在标准曲线查铁含量。
